MFC-300
变频控温微波消解COD测定仪
使用说明书
一、工作原理
MFC-300变频控温微波消解COD测定仪（参见图一），是国内外最新型的专门用于监测各种工业产废水，生活污水和地表水化学耗氧量的仪器。它与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾消解体系，但其微波加热方式与传统的电热板不同，不是通过由外至内的温度传递来加热样品；而是利用的微波作用于反应液内部，引起分子间产生高速摩擦作用所产生的热量来消解样品，其加热消解速率大大高于传统的电热方式。采用进口变频微波炉及无盘设计使反应液受热均匀并与摆放位置无关，从而提高样品消解质量和数量。专利设计的控温回流消解锥瓶（参见图二），利用浮球控制瓶内压力进而使温度恒稳，缩短消解时间与密时罐消解法基本相同，但是不存在密封罐炸裂危险。微波消解COD方法经过不断完了完善和创新，以方便、快捷、节能等不可否认的优势受到普遍欢迎。隋着一次性国标COD测定试剂套装（参见图三）的出现，使繁琐的COD测定工作变得非常简单，无须化学专业人员和贵重设备，有利于普及为我国日益提高的环保水准提供条件。
二、主要技术性能
测量范围
1、 CODcr：10-1600mg/L，CODcr＞1600mg/L于（稀释测定）
2、消解锥瓶容量：150mL 压力：0.1大气压
3、腔内尺寸（宽×深×高）：354mm×341mm×205mm 可放12个消解8、功率
4、微波频率：2,450MHz可调
5、反应液温度：160±2°C
6、精密度：
室内相对标准偏差：≤4.3%
室间相对标准偏差：≤5.0%
7、准确度
测定结果同标准重铬酸钾回流法相对比，线性相关系数r＞0.999
8、消解时间：同时消解数个水样（1～8个任意），耗时12—26分钟
9、功率：微波加热消解时，功率为200W—1000W可调, 标准300W
10、供电电源：交流220V，50HZ
11、使用环境温度：0～
12、环境相对温度不大于95%
13、外型尺寸（宽×深×高）：520mm×455mm×320mm
三、 结构简述
本仪器由以下的部分组成：微波消解炉（参见图三）、压控回流式消解锥瓶（参见图二）、一次性国标COD试剂套装以及玻璃滴定管组成。消解锥瓶是本装置的重要部件，将盛有反应液消解锥瓶直接置于炉腔内进行微波消解。注意，该仪器是专为COD微波消解而设计，请勿做它用。
四、 仪器的电气要求，安装和安全使用要点
电气要求：
电源应为220±10V 50HZ的交流电，本机采用变频电源有稳压功能和省电特点。
注意：仪器必须接地。如果您配用的电源插座没有接地，应请电工进行处理。另外，在进行维修和保养之前，应从插座上拔下插头。
安装：
1、取出所有包装物，检查主机门，门安全联锁装置是否损坏，外壳及门铰是否破裂。如有问题，切勿安装使用，应立即通知厂商。
2、仪器应装在空气流通的地方，安放在平稳台面上，且两侧及背面与周围壁面至少有
3、切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。使用时，勿弄湿电源线与插头，不可让电线靠近高温地方。
4、为仪器所配的电源插座应符合规格，接地良好。
5、不可将仪器长期安放于室外使用。
安全使用要点：
1、本仪器仅做微波消解COD测定用，用户应严格按规程操作。不可擅自做其它用途使用。
2、不要扭曲主机门，撬弄门安全联锁机构，拆移控制板，碰撞机身。机体的损坏可能造成微波泄漏。因此，若有损坏，不可开动装置，请及时通知厂商来处理。
3、炉腔内空载时，请勿启动装置。
4、使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口中。
5、若出现异常情况，请按触停止键，并拉断电源，请勿当即打开主机门。
6、经常保护炉腔干净，如有残留物或水分，会降低消解效率和缩短装置的使用寿命。
7、勿将金属物品放入主机腔中。
五、测试方法步骤
仪器及配件
1、 微波消解COD仪 一台
2、压控回流式消解锥瓶 6支
3、一次性国标COD试剂套装（可测5个样品） 1盒
4、20mL玻璃滴定管 1支
5、锥瓶钳 1把
配制试剂（无一次性国标COD试剂套装时）
1、 重铬酸钾氧化剂0.250N：称取经过
2、试亚铁灵指示剂溶液：分别称取
3、硫酸亚铁铵标准溶液，约0.10N：称取39.0g分析纯的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，并稀释至刻度。该溶液必须在使用的当天用重铬酸钾标准标定一次。
C＝（0.250×5.000）/V……（1）
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（N）
V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（mL）
4、硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加
5、硫酸汞：结晶或粉末
测试步骤
1、放置反应液：
用移液管吸取10.00毫升水样（含稀释后）或标准溶液加入消解瓶中，再分别加入5.00毫升重铬酸钾氧化剂和15毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，盖紧瓶盖，摇匀，其测定范围为：10—1600mg/L（CODcr）。
*若氯离子浓度过高（＞2000mg/L）时，可视情况，稀释水样或多加适量固体硫酸汞于消解瓶中，保持HgSO4和Cl的重量比为10:1。如产生小量沉淀，对测定没有不利影响。
2、本仪器一般可以消解1-6个样品，消解过程如下：
将装有反应液的锥瓶盖好放入炉腔内，以中心对称位置均匀摆放。关闭炉门,插接电源插头显示出现“88：88或 ：。再触按“微波火力”键五次并伴有鸣响显示出现两条短横条“﹦”。查看控制面板上“样品瓶数”对应的“时间分钟数（min）”，并旋转“时间设定”钮使其显示设定时间值。最后触按“开始”键，时间显示逐渐减少至零自动停机(参见图四控制面板)。冷却约十分钟开门用钳子取出消解瓶，放至室温消解过程完成准备滴定。
表1消解瓶数量与消解时间设定对应表
瓶数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
时间分钟 | 12min | 14 min | 16 min | 18 min | 20 min | 22 min | 24 min | 26 min |
3、滴定法测定COD结果：
a 消解结束后的消解瓶，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开消解瓶时，用蒸馏水冲洗消解瓶盖内壁2-3次（将瓶盖倒置锥瓶口部否则盖内球会阻碍流通），冲洗液后瓶内液体约70mL。再向瓶内加入2滴试亚铁灵指示剂，然后用装有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
b 计算
CODcr(mg/L)=[(V0-V1)×C×8×1000]/V2……(2)
*消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
*对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.01N重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。
*每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。
*每次测定完毕后，若玻璃解瓶内无固态残留水样，应尽避免使用洗衣粉等机洗涤剂来刷洗消解罐或消解瓶内壁，只需用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
4、使用一次性国标COD试剂套装参见包装盒上的说明书，方法基本相同,测定数据参见附件中国广州分析测试中心检测报告（2008006391）。
5、详细内容参见国标GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法, 可进一步了解。
六、 维护保养
主机的清洁、保养与使用常识
注意：清洁前必须拔下插头，以免触电。
切勿使用工业用清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁主机内外。
主机内腔：
应经常保持内腔清洁，干净的内腔有助于达到更好的消解效果。如内腔壁或底板有溅出物，可用湿软的布擦洗。如太脏，请用软性洗涤剂，注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。
主机门：
主机门四周凝聚有水滴是正常现角，可用软布擦干净。应经常保持门封干净，定期查看门锁钩，勿让杂物积存于内（亦可用软布擦净。）
主机表面
请用清水（或软性洗涤剂）和温水清洗，再用软布擦干，勿让水滴渗入腔内或通风气道，控制面板可柔软布擦干，切勿用清洁剂、肥皂水清洁控制面板。
使用常识
a 主机不能工作时，如何检查？
△ 重新插拔一次电源插头。
△ 电源插头是否完全插好，或保险丝断。
△ 门是否关好？
△ 腔内是否过热？若是，热敏安全开关将自动关掉加热电源，当腔内温度冷却下来后，可再进行操作。
b 不正确地输入消解过程序时，如何处理？
可触按“停业/再调整键” 重新设置。
c 消解过程中途暂停如何操作？
可触按“停业/再调整键”
